Part 1 文章简介

传统气凝胶依赖冷冻干燥、超临界干燥制备，成本高、难以规模化，且普遍存在力学强度与热声隔热性能难以兼顾的缺陷。本文提出冷冻浇铸 - 水洗刻蚀 - 常压干燥绿色工艺，无交联剂、无有机溶剂，制备各向异性聚醚砜（PES）气凝胶。调控前驱液浓度可精准调控孔结构与综合性能：11 wt% 样品轴向压缩模量高达 36.4 MPa，适用于航天承重部件；9 wt% 气凝胶平均吸声系数 0.60，降噪系数 NRC=0.41，兼顾优异隔声性能。所有样品导热系数低至 0.0397~0.0569 W/(m・K)，极限氧指数 LOI=35，具备自熄阻燃特性。材料可完全溶解再生，制备方法普适于 PPESS 等高性能工程塑料，可大尺寸成型。该绿色低成本工艺突破传统干燥能耗高、尺寸受限瓶颈，为航天轻量化热声一体化隔热材料提供可规模化新思路。

Part 2 创新点

1. 无溶剂无交联常压干燥绿色制备工艺：摒弃冻干、超临界干燥，以冷水为刻蚀剂去除 DMSO 模板，全程不使用有机置换溶剂与化学交联剂，大幅降低能耗与生产成本，可制备大尺寸气凝胶。

2. 浓度可调各向异性多级孔结构：定向冷冻形成轴向贯通、径向杂乱的层级孔道，仅改变 PES 浓度即可灵活调控力学、热、声学性能，实现承重 / 降噪两类专用材料定制化。

3. 高强隔热阻燃一体化 PES 气凝胶：高浓度样品超高轴向压缩模量，低密度样品高效宽频吸声，全系列具备超低导热、高氧指数自阻燃性能，适配航天极端工况。

4. 闭环可回收体系：废弃气凝胶可直接溶于 DMSO 重复成型，微观与力学性能无明显衰减，实现材料循环可持续利用。

5. 普适通用制备路线：该冷冻浇铸 - 水洗 - 常压干燥策略可拓展至 PPESS 系列工程塑料及其共混复合气凝胶，工艺通用性强。

Part 3 制备流程

1. 原料配制：PES 粉末溶于 DMSO，室温搅拌 12 h，配置 3/4/5/6/7/9/11 wt% 梯度前驱液；同步配制 PPESS 系列前驱液用于通用性验证。

2. 冷冻浇铸成型：浆液倒入带铜底板聚四氟模具，底部浸入液氮定向冷冻 1~2 h，DMSO 结晶形成定向孔模板，得到冷冻凝胶块。

3. 冷水刻蚀置换：0 ℃冰水浴浸泡 4 天，每日更换冰水，水洗溶出 DMSO 晶体，仅保留不溶 PES 多孔骨架。

4. 常压干燥成型：60 ℃烘箱常压干燥 48 h，消除毛细管孔坍塌，得到完整 PES 气凝胶；PPESS、共混样品采用完全相同流程制备。

5. 多维度材料表征：流变仪测试溶液结晶流变行为；SEM 观测轴向 / 径向孔形貌；BET 测试孔结构；万能试验机测轴向、径向压缩与循环力学；热盘法测导热系数；红外热成像表征隔热；氧指数仪、垂直燃烧测试阻燃；阻抗管测吸声系数；DMA 高低温动态力学；TGA 热稳定性测试。

6. 应用与回收测试：搭建 25 kg 负重航天模拟舱，高低温、高低频噪声同步测试；废弃气凝胶重新溶解、重制，对比回收前后微观与力学性能。

图 1 制备工艺、宏观形貌与微观孔道表征

概要：本示意图完整展示绿色全流程：PES/DMSO 溶液定向冷冻、冰水刻蚀去除溶剂晶体、60 ℃常压干燥三步核心工序，全程无交联剂、无有机溶剂置换。低温下 DMSO 定向结晶被高分子链包裹，冷水溶解晶体后保留贯通轴向孔道；依托微米级孔径降低毛细管力，常压干燥不发生孔塌陷。原理图同步对比冻干、超临界干燥高能耗短板，突出本方法低成本、大尺寸优势。同时标注工艺通用性，可适配 PPESS 等多种芳族工程塑料，再生流程示意废弃材料重新溶解重成型，构建闭环循环路线。从分子模板成型、绿色刻蚀、常压保孔到回收复用完整解释工艺核心原理，为全文结构 - 性能关系提供制备理论基础。a 分步展示冷冻浇铸 - 水洗 - 常压干燥完整制备流程，突出绿色无溶剂特点。b 展示 18×18×6 cm 大尺寸气凝胶样品，证明工艺可规模化制备。c 为 9 wt% 样品轴向、径向 SEM，轴向长直贯通通道，径向交错树枝状多孔，各向异性结构清晰；d 实物展示轻质特性，可置于花瓣表面，水接触角约 120° 具备疏水性能。整套形貌测试证明定向冷冻诱导溶剂结晶模板形成层级各向异性孔，微米孔径有效抑制干燥收缩，径向收缩率仅 4.69%~5.37%；疏水特性可避免水汽侵入降低隔热、吸声性能，宏观大尺寸成型能力验证工业化潜力，为力学、热学各向异性提供微观结构依据。

图 2 各向力学性能测试

概要：图 2 系统分析不同浓度气凝胶轴向、径向压缩行为。a 对比 11 wt% 样品两个方向应力应变曲线：轴向孔壁平行承压，模量极高，受压发生屈曲断裂；径向多孔弹性弯曲，形变可逆。b、c 分别为轴向、压缩模量随浓度变化曲线，11 wt% 轴向模量达 36.36 MPa。d 模量与密度幂律拟合，轴向指数 2.47、径向 3.27，变形机理存在明显差异。e 与 PI、ANF 等文献横向对比，同等密度下本材料压缩模量领先。f 实拍 11 wt% 样品承载汽车、75 kg 人体仅 0.6% 形变，承重优势显著。g、h 为 3 wt% 样品百次径向循环压缩，40% 应变循环后高度保留 82.6%，弹性优异。该组数据说明仅调控 PES 浓度即可实现高强承重或高弹性两种力学特性，各向异性孔道带来差异化变形机制，适配航天不同结构件需求。

图 3 隔热与阻燃性能表征

概要：图 3 探究各向异性传热与阻燃特性。a 不同时长红外热成像，轴向升温速度远高于径向，热传导各向异性显著。b 厚度梯度温度曲线，径向热阻更大，隔热效果更优。c 定量温差曲线，同等厚度轴向与稳态温差相差 9 ℃。d 等温云图直观展现两种传热路径差异。e 传热机理示意图：轴向连续固相通道导热快，径向孔壁大量散射辐射热、气体对流微弱，隔热更强。f 不同浓度导热系数维持 0.04 W/(m・K) 左右。g、h 与商用玻璃棉、PI 气凝胶对标，隔热性能处于上游。i 燃烧实拍，点火自熄、骨架完整；j 氧指数高达 35，阻燃性能优于多数工程塑料气凝胶。多级各向异性孔通过声子散射、辐射衰减双重作用抑制传热，高极限氧指数满足航天防火安全标准。

图 4 吸声隔声声学性能

概要：图 4 全面分析浓度、厚度对吸声降噪影响。a 不同浓度 20 mm 样品吸声曲线，5 wt% 中高频吸收最优，9 wt% 全频段均衡。b 平均吸声系数与 NRC，9 wt% NRC=0.41 综合最佳。c 不同厚度 9 wt% 样品，厚度提升低频吸收增强。d 厚度对应平均吸声系数曲线。e 雷达图对比同类吸声材料，本材料兼顾力学与吸声优势。f 真空泵低频噪声实测，9 wt% 降噪 29.5 dB 优于 PS 泡沫。g 噪声测试实拍；h 机理图：5 wt% 大孔利于声波深入粘性耗散，9 wt% 树枝曲折孔强化低频摩擦损耗。孔结构调控声波传播路径，高浓度致密结构提升隔声阻抗，低孔隙枝状网络拓宽低频吸收区间，实现热、力、声学多功能平衡。

图 5 大尺寸模拟应用与材料通用性

概要：图 5 验证实际工况、回收与工艺拓展能力。a 航天模拟舱示意图，材料同时承重、隔热、降噪。b 9 wt% 大尺寸模型搭建，25 kg 持续加载无形变。c 升温过程舱内温度稳定维持舒适区间；d 低频、e 高频噪声高温下隔声数据，高温高频降噪性能稳定。f 回收流程：样品溶解重制，再生样品 SEM 孔结构与原生一致；g 回收前后压缩模量几乎无衰减。h PPESS20/40/80 及 PES 共混气凝胶实物与 SEM，均形成定向孔道。证明材料在高温负重航天环境下热声功能稳定，可完全闭环回收，且制备工艺普适其他高性能芳族聚合物，具备通用产业化价值。

Part 5 全文总结

本文建立冷冻浇铸 - 冷水刻蚀 - 常压干燥无溶剂绿色工艺，制备各向异性 PES 气凝胶。定向 DMSO 溶剂结晶模板形成轴向贯通、径向树枝状多级孔，仅调控前驱液浓度即可定制材料性能：11 wt% 样品轴向压缩模量 36.4 MPa，适用于航天承重构件；9 wt% 气凝胶实现均衡宽频吸声，降噪系数 0.41。全系列样品导热系数低于 0.057 W/(m・K)，极限氧指数 35，具备优异隔热与自熄阻燃能力。材料可完全溶解再生，微观与力学性能稳定，制备路线可拓展至 PPESS 等工程塑料。该方法规避冻干、超临界干燥高成本缺陷，支持大尺寸成型，成功解决传统气凝胶力学、隔热、声学难以协同的难题，为航天轻量化热声一体化多功能隔热材料提供可规模化绿色制备方案。

原文链接：https://doi.org/10.1002/adfm.76784.

引用：X. Chen, F. Zou, J. Mu, C. Zhuo, Y. Bo, Z. Liu, S. Dong, C. Liu, Y. Chen, Z. Weng, J.Z. Xu, Z.M. Li, S. Zhang, X. Jian, H. Li, Superstrong Thermo‐Acoustic Insulating Polyethersulfone Aerogels Fabricated via Freeze Casting‐Etching‐Ambient Pressure Drying Strategy, Adv. Funct. Mater. 0 (2026) e76784.

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